对枸杞的研究与重金属的测定,通过电热石墨消解仪对枸杞进行多酸湿法消解处理,测定枸杞中砷、汞元素的分析,前处理消解方法简便快速、消解时间短、智能化操作大大提高实验处理效率。
1、消解设备
电热石墨消解仪(DS-360)、消解管。
2、试剂
所用硝酸、高氯酸、盐酸、硼氢化钾、氢氧化钾、硫脲均为优级纯,抗坏血酸为分析纯,所用玻璃器皿均用硝酸溶液(1+1)浸泡24h以上,再用水冲洗干净。
3、标准样品
胡萝卜GBW10047、芹菜GBW10048
4、消解步骤
5、方法的准确度与精密度试验
根据4中的消解方法对胡萝卜GBW10047、芹菜GBW10048和枸杞样品1、2进行5次平行消解处理测定汞、砷含量,验证石墨消解仪消解方法的准确度与精密度结果。测定结果见下方两个表。
从表中所得平均含量均在参考值范围内且靠近中位值,说明该方法同时测定植物样品中的砷和汞具有良好的准确度。测定砷元素RSD在1.7%~4.4%,汞元素RSD在3.1%~4.3%,RSD均小于5%,说明石墨消解仪湿法消解测定植物样品中的砷和汞具有良好的重现性。
6、实验结论
石墨消解仪通过硝酸、高氯酸(4+1)湿法消解枸杞测定汞、砷元素含量的方法具有准确可靠、重现性好、快速高效、仪器简单等优点,适用于植物干样中砷、汞元素的同时检测。智能石墨消解仪采用石墨包裹式加热,样品有效均匀受热消解彻底;无线控制可有效避免人员受到酸雾伤害,并且无线控制采用智能程序升温控制,可设定多段不同温度进行处理,有效解决人力操作。
注意事项
1、枸杞中含糖量较高,为防止在消解过程中产生大量泡沫溢出,故在消解前加酸浸泡4~5h。
2、汞元素熔沸点低,消解过程中温度不宜过高,可以达到消解效率高且汞没有损失的效果。
本文标签: 消解仪、电热石墨消解仪、石墨消解仪对枸杞砷汞分析