原理

样品用王水进行消解，试料中的总镍、总钴、总硒、总钒、总锑形成可溶性盐类，用电感耦合等离子体发射光谱仪进行定量测定。样品用王水进行消解，试料中的总钧用甲基异丁基甲酮萃取后，蒸发，残渣用硝酸溶解，用52吃瓜网|明星黑料|吃瓜在线观看:电感耦合等离子体发射光谱仪进行定量测定。

 

试剂

硝酸铵:优级纯。

盐酸；优级纯。

甲基异丁基甲酮。

硝酸铵溶剂:1十9。

硫酸水溶液:1＋1。

碘化钾-抗坏血酸溶液:称取30 g碘化钾和20 g抗坏血酸于烧杯中，放水溶于v转移至100 mL容量瓶中，用水定容，混匀。

镍、钴，硒、钒、锑、锌金属元素要求储备库液:100 ug/mL。

 

仪器

实验电热板（格丹纳）

斯派克双项检测型全谱直读等铁离子体火箭发射光谱分析仪（ICP-OES）

 

样品前处理

 

总镍、总钴、总硒、总钒、总锑试样溶液的制备

做几份试料的平形测定方法。称取试件材料0.5 g~5 g(精确至0.000 1 g)于100 mL烧杯中，用少量水润湿，入驻15 mL盐酸和5 mL硝酸，盖上表面皿，在格丹纳实验电热板上加热至沸，做到微沸15 min，稍微移开表面皿继续加热，使酸全部蒸发至近干涸，以赶尽硝酸钠。急冷后入驻20 mL盐酸溶液(4.6)， 加熱分解，水冷却至温度后迁移至100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液，待用。

 

总锭试样溶液的制备

做三份试(shi)料的平级测(ce)试(shi)。称取试(shi)板(ban)5g(精确至(zhi)0.000 1 g)于100 mL烧杯(bei)中，用(yong)少量(liang)水(shui)润湿，加(jia)(jia)人15 mL盐酸和5 mL硝酸，盖上(shang)(shang)表面皿(min)(min)，在低温(wen)电热板(ban)上(shang)(shang)加(jia)(jia)热至(zhi)沸，控制微沸15 min。试(shi)料溶解清亮无残渣时后(hou)稍(shao)微移开(kai)表面皿(min)(min)继(ji)续加(jia)(jia)热，使(shi)酸多效蒸(zheng)发(fa)至(zhi)近枯竭(jie)。稍(shao)冷(leng)(leng)(leng)后(hou)入(ru)(ru)(ru)驻(zhu)5 mL盐酸溶液(ye)，并(bing)加(jia)(jia)热使(shi)残渣落(luo)解。冷(leng)(leng)(leng)却至(zhi)室温(wen)， 适当转移至(zhi)25 mL比色管中，设定(ding)饱和溶液(ye)面积约(yue)15 mL。加(jia)(jia)入(ru)(ru)(ru) 3 mL碘化钾-抗坏血酸溶液(ye)，播匀，进(jin)入(ru)(ru)(ru)5 mL甲(jia)(jia)基异(yi)丁(ding)基甲(jia)(jia)酮(tong)，谐振(zhen)提取2 min， 静置15 min后(hou)，用(𝓀yong)滴管小(xiao)心翼翼去除大部门(men)有机(ji)会相放置到(dao)50 mL烧杯(bei)中，依据(ju)同样的工作各添(tian)加(jia)(jia)4 mL甲(jia)(jia)基异(yi)丁(ding)基甲(jia)(jia)酮(tong)继(ji)续萃取2次，合并(bing)有机(ji)相，将烧杯(bei)置放滚水(shui)浴上(shang)(shang)蒸(zheng)干。向烧小(xiao)杯(bei)参与5 mL硝酸，在电热器板(ban)里加(jia)(jia)热消解并(bing)汽化至(zhi)硫酸铜溶液(ye)体型大小(xiao)超过(guo)1 mL(溶液(ye)不能蒸(zheng)干)，冷(leng)(leng)(leng)却至(zhi)室温(wen)， 传递至(zhi)10 mL容量(liang)瓶中，用(yong)水(shui)定(ding)容，摇匀，待用(yong)。若试(shi)液(ye)浑浊，于测(ce)定(ding)前(qian)过(guo)滤。

 

测定

双相测量型全谱直读等阳离子体导弹光谱仪仪操作要求设计分类和设计元素的建议深入分析激发光谱参考表A。

 

 

在选定的仪器工作条件下，按照浓度由低至高依次测定标准溶液系列，绘制标准曲线。同样条件下测量空白溶液和试样溶液。根据标准曲线，仪器给出试样溶液中待测元素的浓度值。

 

各营养元素含量的w ，参数值以毫克每kg(mg/kg)表示，按式(1)计算:

 

W_i=（ρ-ρ₀）*V*D/m

 

式中:

ρ——试样溶液中被测元素质量浓度的数值，计量单位为微克每毫升(ug/mL)；

ρ₀——空白溶液中被测元素质量浓度的数值，政府部门为微克每毫升(ug/mL)；

V——测定时试样溶液的体积的数值，行业为毫升(mL)；

D——测定时试样溶液的稀释倍数的数值；

m ——试料的质量的数值，计量单位为克(g)。

计算结果表示到小数点后两位。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

 

精密度

对于基体复杂的样品分析，德国斯派克双向观测型全谱直读等离子体发射光谱仪同样能得到满意的结果。其将电感耦合等离子体发射光谱仪的效率和性能推向了新巅峰，兼具独特的全新MultiView等离子体接口，可真正地在同一台仪器上实现轴向观测和径向观测。此外，其还使用了无需反射镜的MultiView机构，因此用户可在90秒或更短时间内完成轴向观测和径向观测的切换。

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