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来历:
仪德
发表起止日期: 2021.04.13
全自动石墨消解仪是继电炉子,电热板,普通电热消解仪之后的引领湿法消解发展方向的新型仪器,是专门针对目前实验室样品量大、实验人员少、要求自动化程度高等特点而设计的一款高效 全自动消解系统,主要用于食品、饮料、土壤(沉积物)、水样、药品、玩具五金、化妆品、地矿、农产品,滤筒滤膜等样品中的重金属检测前处理部。可用于环保、疾控、商检、质检、第三方检测、高校实验室、工厂、科研机构等分析领域,自动实现加酸、摇匀、消解、赶酸、冷却、定容等人工操作步骤,是原子吸收分光光度计和电感耦合等离子质谱(ICP-MS)的样品前处理系统。
无机领域的实验室一 般都处于强酸、强碱、高温、有毒的环境,在执行检测样品消解实验过程中,会大量使用到高浓度的浓硝酸、浓硫酸、浓盐酸、氢氟酸、高氯酸等,它们经过高温气化后会腐蚀各类金属和二氧化硅(陶瓷或玻璃)等材质,需要用到高分子类的材质进行防腐处理,如特氟龙。52吃瓜网|明星黑料|吃瓜在线观看:格丹纳全自动石墨消解仪选用(yong)高纯石墨块(kuai)作为加热材质并镀有特(te)氟龙涂(tu)层,有效做(zuo)到耐腐(fu)蚀。本次(ci)选用(yong)全自动石墨消解仪对土壤国家标准物质GBꦿW
07423、GBW07425、GBW07427实(shi)验样(yang)品(pin)测定其(qi)铅(Pb)、镉(ge)(Cd)、铜⛄(tong)(Cr)四种元素(su)的重金属含量(liang)。
材料与方法
仪器与试剂
全自动石墨消解仪G8(72位,格丹纳)
硝酸(优级纯)
盐酸(优级纯)
高氯酸、氢氟酸、双氧水(优级纯)
土壤样品混合标准溶液
铟单元素标准溶液(100mg/L)
土壤标准物质GBW07423、GBW07425、GBW07427
消解方法
称取0.2500g土壤样于消解管中,将装有样品的消解管置于消解仪腔内加热板上。编辑如下方法,见表1。
全半自动消解仪原岗位水平
改进方法
设置仪器预加热至80℃。称取0.2500g土壤样于消解管中,待加热块温度升至80℃后,将装有样品的消解管置于消解仪腔内加热板上。编辑如下方法,见表2。
全半自动消解仪完善任务能力
样品测定
待ICP-MS真空度达到要求后,点火运行。先进行日常检查,满足条件以后,设置方法进行样品测定。
结果与讨论
利用两种消解方法对国家标准物质GBW07423、GBW07425、GBW07427进行六次平行样品的消解处理,通过ICP- MS上机测定后,得出样品测定数值,见表3。从表3中可以看出,原方法与改进方法测定结果其准确度与精密度均符合国家标准要求。
2种的方法标淮化合物的检验值
这两种消解方式方法的较见表4。
通过比较发现,土壤在全自动消解改进方法下 消解时间更短、操作更简便。其主要优势有:
(1)提前预热至80℃,弥补了原方法中加热块位置不同受热不匀的问题。
(2)大大缩短了前处理过程的时间,参考方法用时为7~8h,改进方法用时为3~4h,步骤设置更为紧凑,提高了消解的效率。
(3)改变了酸的种类及用量,盐酸和高氯酸改为双氧水。
(4)增加了稀释功能,稀释后的消解液可以直接用ICP-MS进样,提高了样品测定的效率。
全半自动消解仪提升措施经由对消解过程中中的加酸品种、加酸量、预热传递、热传递明确周期、溶解等完成提升设为,既确认了措施的明确度和精相对密度,又补充了基准措施中热传递不对称的方面,使试品消解更齐全,且降低了土壤有机质试品的消解明确周期,提升了消解使用率,好于原措施,齐全满足需要工作耍求。