电子级多晶硅是国家发展集成电路产业的基础原材料，是纯度最高的多晶硅材料。相对于太阳能级多晶硅99.9999%纯度，电子级多晶硅的纯度要求达到99.999999999%。电子级多晶硅其中的杂质含量更是得以0.1ppb的数量级计。本文参照标准《GB／T 37049-2018 电子级多晶硅中基体金属杂质含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》使用实验电热板HT-300消解、ICP-MS测定电子级多晶硅中铁、铬、镍、铜、锌、钠的含量。

PS：本方法适用于基体金属杂质小于5ng/g范围内铁、铬、镍、铜、锌、钠含量的测定。本方法对于铁、铬、镍、铜、锌、钠六种元素的总检出限至少应小于0.4ng/g。

1.实验部分

1.1仪器和耗材
实验电热板HT-300（玻璃陶瓷台面耐腐蚀， 仪德科学）
烧杯（50ml）
电子天平
ICP-MS

1.2试剂
纯水：符合SEMIF63的规定。
硝酸：质量分数65.0%~68.0%，每种金属杂质含量均低于10ng/L。
氢氟酸：质量分数30.0%~50.0%，每种金属杂质含量均低于10ng/L。
硫酸：质量分数95.0%~98.0%，每种金属杂质含量均低于10ng/L。
标准贮存溶液：铁、铬、镍、铜、锌、钠、钇、钴浓度均为1g/L，采用国内外可以量值溯源的有证标准物质。
硫酸：用纯水将上述硫酸稀释至质量分数为16.7%。
硝酸：硝酸、纯水的体积比为3：97或其他适当比例。
消解液：硝酸、氢氟酸的体积比为1：2或其他适当比例。

1.3样品制备
将电子级多晶硅样品破碎成便于溶解的小块，最大直径约5mm~10mm，破碎过程中应严格避免金属沾污。将样品在一定比例的硝酸、氢氟酸溶液中消解清洗，剥离全部表面层后再用纯水洗净。将样品放置在烧杯中，置于实验电热板HT-300上烘干至恒重。

1.4测试步骤
1.4.1在电子天平上准确称取0.5~1.0g试样（精确至0.0001g）；
1.4.2将检样至于还具有酌情体积的、洁净度的敞口烧杯中，建立有益健康的消解液，至于实验所电热器板HT-300里加热使试料融解后，在160℃~170℃下将悬浊液挥发至近干，需要时从复消解的时候。环境温度放置冷却后，建立有益健康的氯化铵定容（2mL~5mL，需求议器论文检测就可），充分地摇头使食物残渣非常融解至试液为提出质疑通透，摇匀。

1.4.3去检测设备研究定性探讨，将土样空白一片饱和盐水饱和溶液、土样饱和盐水饱和溶液和规则系类工作的任务饱和盐水饱和溶液不同在ICP-MS上去研究定性探讨，以钇和钴规则工作的任务饱和盐水饱和溶液为内标，用内标法调整。土样中各待研究定性探讨稀土的元素和内标稀土的元素线质量数的决定见下表：

1.4.4分析结果的计算
各金属杂质的含量以其质量分数ωx表示，按以下公式计算：

式中：
ωx——样品中铁、铬、镍、铜、锌、钠的质量分数，单位为纳克每克（ng/g）；
ρ1——空白溶液中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
ρ2——样品溶液中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
V——样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；
m——试料的质量，单位为克（g）。

2.结论

电子级硅材料的分析对设备、试验人员、原料、方法等方面要求高。实验中使用的加热消解设备是格丹纳实验电热板HT-300，其台面是玻璃陶瓷材质，耐酸碱之余还容易清洁，针对氢氟酸还配置保护膜，防止滴落腐蚀台面。而且电热板的面积无固定限制，可以根据自己日常处理样品的多少而自由选择。在处理的过程中还可以根据时机，添加需要的试剂，避免了密闭容器不容易添加试剂的苦恼。在处理中由于可以方便的看出所处理样品的状态、消解程度以及剩余样品量的多少。